سنجش عناصر قلیایی در سنگ‌های پگماتیت و اسپودومن با ICP-OES

تجزیه و تحلیل سریع فلزات در هضم‌ شده‌های سنگ معدن فیوژن با استفاده از Agilent 5800 Vertical Dual View ICP-OES

تقاضای جهانی بالای لیتیوم

استخراج معادن لیتیوم (Li) برای پاسخگویی به تقاضای این فلز از بخش باتری‌های لیتیوم یون (LIB) در حال افزایش است. پس از استخراج، اغلب برای تجزیه و تحلیل سریع و محل نمونه‌های نماینده سنگ معدن لیتیوم، از ICP-OES استفاده می‌شود. این تکنیک حساسیت و گزینش‌پذیری عالی برای لیتیوم، سطح بالایی از استحکام و پایداری در طول اجرای طولانی را ارائه می‌دهد.

معمولاً سنگ معدن با استفاده از یک روش آماده‌سازی نمونه سریع و ارزان‌قیمت، مانند ذوب با پراکسید سدیم (Na2O2) آماده می‌شود. روش گوارش ذوبی، کارآمد است و می‌تواند برخی از کانی‌های دیرگداز را تجزیه کند و به طور معمول در محل معادن استفاده می‌شود.

برای تجزیه و تحلیل دقیق فلزات گروه قلیایی در نمونه‌های سنگ معدن لیتیوم، از یک دستگاه Agilent 5800 VDV ICP-OES مجهز به سوئیچینگ ولو (AVS 6) شش پورته استفاده شد. این دستگاه 5800 مجهز به یک نبولایزر متحدالمرکز SeaSpray، محفظه پاشش سیکلونی دو گذره و یک مشعل تزریق 1.8 میلی‌متری کاملاً قابل جداسازی Easy-fit بود. لیتیوم (Li)، پتاسیم (K) و روبیدیم (Rb) در حالت نمای شعاعی با توان RF پلاسما 0.9 کیلو وات و جریان نبولایزر 0.85 لیتر بر دقیقه اندازه‌گیری شدند.

پنج ماده مرجع معتبر (CRM) سنگ معدن لیتیوم حاوی مقادیر مختلف اسپودومن، پتالیت یا لپیدولیت برای ارزیابی روش استفاده شد. این مواد مرجع شامل NIST 182، NIST 183 و OREAS 752، OREAS 148، OREAS 999 از Ore Research بودند. غلظت Li2O، K2O و Rb2O در مواد مرجع بین 0.03 تا 8 درصد متغیر بود.

روش آماده‌سازی نمونه ساده و مؤثر

ذوب در ظروف زيرکونيوم (Zr) با 0.125 گرم نمونه و 1.5 گرم Na2O2 با خلوص 97% یا بالاتر انجام شد. مخلوط را به مدت 30 ثانیه کمی بالاتر از نقطه ذوب Na2O2 ذوب کردند. پس از خنک شدن، آن را با آب بدون یون (DI) حل کردند، با 10 میلی لیتر آک regia اسیدی کردند، با آب DI به حجم نهایی 100 میلی لیتر رقیق کردند و فیلتر کردند.

دستکاری سریع، ایمن و مطمئن نمونه

مواد مرجع معتبر (CRMs) به سرعت با استفاده از روش ذوب Na2O2 آماده شدند. با وجود سطوح بالای سیلیس (SiO2) و آلومینا (Al2O3) در CRMs (به ترتیب حدود 70% و 15%)، با استفاده از روش ذوب Na2O2 بازیابی‌های عالی برای عناصر گروه ۱ به دست آمد (جدول‌های ۱ و ۲).

سوپاپ نمونه‌گیری یکپارچه AVS 6 دستگاه 5800 VDV ICP-OES باعث کاهش قرار گرفتن سیستم ورود نمونه در معرض نمونه‌های با ماتریس (matrix) بالا می‌شود و در نتیجه استحکام و سرعت روش تجزیه و تحلیل را بهبود می‌بخشد.

نتایج کمی دقیق

هضم‌های حاصل از ذوب پنج سنگ معدن CRM با استفاده از AVS 6 و نمونه‌گیر خودکار Agilent SPS 4 به دستگاه 5800 ICP-OES وارد شدند. نتایج کمی در جداول ۱ و ۲ بازگشت‌های عالی (۹۸ تا ۱۰۸ درصد) را برای Li، K و Rb در پنج CRM نشان می‌دهد. بازیابی‌ها، مناسب بودن روش آماده‌سازی نمونه با ذوب و دقت روش 5800 VDV ICP-OES برای اندازه‌گیری این سه عنصر در سنگ معدن لیتیوم را تایید می‌کند.

ذوب Na2O2 حاوی مقادیر کمی ناخالصی‌های K و Rb است که ممکن است در صورت وجود این عناصر در سطح پایین در نمونه‌ها، دقت را برای این عناصر محدود کند.