تعیین محتوای فلزات گروه پلاتین در مواد بازیافت کاتالیزور خودرو با استفاده از ICP-OES
تعیین دقیق پالادیوم، پلاتین و رودیم با استفاده از طیف‌سنج نشر اتمی پلاسما جفت‌شده القایی A...
تعیین دقیق پالادیوم، پلاتین و رودیم با استفاده از طیف‌سنج نشر اتمی پلاسما جفت‌شده القایی Agilent 5800 VDV (ICP-OES)
مقدمه
فلزات گروه پلاتین (PGM) که شامل پالادیم (Pd)، پلاتین (Pt)، رودیم (Rh)، رونا (Ru)، ایریدیم (Ir) و اسمیم (Os) می شوند، فلزات واسطه ای با خواص فیزیکی و شیمیایی مشابه هستند. به دلیل بی اثر بودن شیمیایی، مقاومت در برابر خوردگی و خواص کاتالیزوری، PGM ها کاربردهای صنعتی گسترده‌ای دارند. با افزایش تقاضا، هزینه بالا و دسترسی محدود به PGMها، روش‌های جایگزینی برای استخراج یا بازیافت این عناصر از سنگ معدن با عیار پایین، مواد بازیافتی و مبدل‌های کاتالیزوری خودرو توسعه یافته است (1).
برای اهداف کنترل کیفیت (QC) و تعیین ارزش تجاری فلزات، تولیدکنندگان PGM از این منابع جایگزین، نیاز به ارزیابی غلظت عناصر در مواد اولیه دارند. با این حال، تجزیه و تحلیل کمی PGM ها در این انواع نمونه ها توسط تکنیک‌های طیف‌سنجی اتمی می تواند چالش برانگیز باشد. PGM ها معمولاً با غلظت کم وجود دارند، در حالی که نمونه ها همچنین حاوی غلظت بالایی از عناصر دیگر مانند عناصر کمیاب خاکی (REE) هستند. روش ها باید اثرات ماتریسی ناشی از نمونه ها، تداخلات تحلیلی و احتمال آلودگی در طول آماده سازی نمونه را در نظر بگیرند.
بسیاری از مبدل‌های کاتالیزوری خودرو حاوی کاتالیزوری مبتنی بر PGM هستند. برای ایجاد سطح مقطع زیاد برای تصفیه گازهای خروجی، مبدل‌های کاتالیزوری معمولاً از ساختاری به شکل لانه زنبوری از مواد سرامیکی یا فلزی تشکیل شده‌اند. هسته مرکزی با ترکیبی از PGM ها و با نسبتی متناسب با طراحی (نوع سوخت و حجم موتور) یک موتور خاص، پوشش داده شده یا ادغام شده است. سطح مقطع بالای کاتالیزورهای مبتنی بر PGM تسهیل کننده تبدیل آلاینده‌هایی مانند مونوکسید کربن (CO) و اکسیدهای نیتروژن (NOx) در گازهای خروجی وسایل نقلیه به مواد کم‌خطرتر است.
از آنجایی که کاتالیزورهای کارکرده (استفاده‌شده) خودرو منبع بالقوه‌ای برای PGM ها هستند، فرآیندهای بازیافت برای بازیابی فلزات با ارزش جهت استفاده مجدد توسعه یافته‌اند. یک جریان کاری بازیافت معمولی برای آماده‌سازی مواد اولیه برای استخراج PGM شامل مراحل زیر است:
- مبدل‌های کاتالیزوری بر اساس مارک خودرو، مدل و محدوده تاریخ ساخت، تفکیک می‌شوند. سپس مواد با محتوای PGM مشابه با هم ترکیب می‌شوند.
- مبدل‌ها برای بازیابی مواد لانه زنبوری و هسته سرامیکی که PGM روی آن پوشش داده شده، بریده می‌شوند.
- سرامیک‌ها برای کاهش رطوبت و از بین بردن هرگونه باقیمانده سوخت نسوخته (محتوای آلی تا 1-2 درصد) تفت داده می‌شوند.
- سپس مواد را تا کمتر از 150 میکرون خرد می کنند.
- آسیاب گلوله‌ای اغلب برای دستیابی به اندازه ذرات ریزتر و همگن سازی مواد به کار می‌رود.
در میان تکنیک‌های مختلف موجود برای ارزیابی محتوای PGM در این مواد، اغلب از XRF (طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس) قبل از انجام مراحل پالایش بیشتر استفاده می‌شود. در حالی که برای تجزیه و تحلیل XRF به هیچ آماده‌سازی نمونه اضافی نیاز نیست، این تکنیک ممکن است فاقد حساسیت لازم برای تجزیه و تحلیل مواد با عیار پایین باشد و تنها نتایج مربوط به مجموعه ای از عناصر از پیش انتخاب شده را ارائه دهد. برای اطمینان از تجزیه و تحلیل دقیق‌تر و دقیق‌تر PGM ها، اغلب از تکنیک حساس‌تری مانند ICP-OES استفاده می‌شود.
در این مطالعه، محتوای پالادیم (Pd)، پلاتین (Pt) و رودیم (Rh) در مواد بازیافتی به دست آمده از مبدل های کاتالیزوری و هسته های سرامیکی مخلوط شده همانند نمونه های نشان داده شده در شکل 1، با استفاده از یک طیف سنج نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی با نمای دوگانه عمودی (VDV) Agilent 5800 اندازه گیری شد. نمونه ها با استفاده از روش سریع و مقرون به صرفه ذوب با پراکسید سدیم و تجزیه با آگارد سلطنتی آماده شدند.
دستگاه طیف سنج نشر اتمی پلاسما جفت شده القایی با نمای دوگانه عمودی (VDV) Agilent 5800 همراه با نرم افزار Agilent ICP Expert Pro دارای چندین ویژگی و ابزار هوشمند برای اطمینان از یک روش قوی و قابل اعتماد برای تجزیه و تحلیل PGM ها است. ابزارهای سخت افزاری و نرم افزاری زیر استحکام، کمک به توسعه روش، اطمینان از کیفیت داده ها و بهینه سازی سرعت تجزیه و تحلیل را فراهم می کنند:
شیر سوئیچینگ چند منظوره شش پور (AVS 6) یکپارچه، حداکثر توان عملیاتی نمونه را به حداکثر می رساند. همچنین، قرار گرفتن سیستم معرفی نمونه ICP-OES به نمونه هایی با کل مواد جامد محلول (TDS) بالا را به حداقل می رساند (2).
غربالگری IntelliQuant با شناسایی و نیمه کمی سازی تا 70 عنصر در نمونه هایی با ماتریس های مختلف، به توسعه روش کمک می کند (3). همچنین IntelliQuant را می توان در تجزیه و تحلیل کمی روتین استفاده کرد و با ارائه یک بررسی QC روی نمونه ها، برای بررسی تداخلات طیفی و ارائه بینش نمونه برای اطمینان از دقت در طول تجزیه و تحلیل، به کار گرفت.
بازخورد نگهداری اولیه (EMF) عملکرد عملیاتی دستگاه را ردیابی می کند و هر گونه وظیفه نگهداری را به کاربر هشدار می دهد (4).
بخش آزمایش
نمونه‌ها
شش نمونه به صورت پودرهای ریز توسط یک بازیافت کننده محلی کاتالیزور خودرو در اختیار قرار گرفت. چهار نمونه ماده بازیافتی مبدل کاتالیزوری از دو خودروی ژاپنی، یک خودروی آمریکایی و یک وانت آمریکایی گرفته شد. همچنین دو ماده به دست آمده از هسته های سرامیکی مخلوط کاتالیزورها در این مطالعه گنجانده شد.
دقت روش ICP-OES مدل 5800 VDV با تجزیه و تحلیل مواد مرجع استاندارد NIST 2557 Used Auto Catalyst (Monolith) (SRM، گایترزبرگ، مریلند، ایالات متحده آمریکا) ارزیابی شد.
آماده سازی نمونه
ذوب پراکسید برای اجتناب از استفاده از اسید فلوئوریدریک (HF)
تقریباً 0.125 گرم از پودر ریز نمونه یا SRM به طور مستقیم به داخل یک بوته زیرکونیوم توزین شد و سپس 1.50 گرم Na2O2 (با خلوص 97%+) به آن اضافه گردید. مخلوط حدود 30 ثانیه در دمایی کمی بالاتر از نقطه ذوب Na2O2 ذوب شد. پس از سرد شدن، آب بدون یون (DI) برای حل کردن مخلوط اضافه شد. سپس محلول به یک بشر مجهز به همزن مغناطیسی منتقل شد.
برای اطمینان از خروج کامل گاز از محلول، محلول با استفاده از 15 میلی‌لیتر اسید کلریدریک غلیظ (HCl) و 5 میلی‌لیتر اسید نیتریک غلیظ (HNO3) که محلول آگارد سلطنتی 20% را تشکیل می‌دهند، اسیدی شد و به مدت 30 دقیقه هم زده شد. در نهایت، نمونه با آب DI تا حجم 100 میلی لیتر رقیق شد. یک نمونه کور ذوبی با استفاده از همان روش Na2O2 / آگارد سلطنتی اما بدون افزودن هیچ نمونه به بوته تهیه شد.
استانداردها و محلول اسپایک
استانداردهای کالیبراسیون Pd، Pt و Rh در غلظت‌های 1، 2 و 5 میلی‌گرم بر لیتر با افزودن مقدار مشخصی از محلول‌های استاندارد تک عنصری 1000 میلی‌گرم بر لیتر آژیلنت به محلول کور ذوب تهیه شدند. برای آزمایش بازیابی اسپایک PGMها در سطح 0.5 پی‌پی‌ام، 0.05 میلی‌لیتر از محلول‌های 100 میلی‌گرم بر لیتری Pd، Pt و Rh به 10.00 میلی‌لیتر از هر نمونه (پس از هضم) اضافه شد.
دستگاه‌ها
تمام اندازه‌گیری‌ها با استفاده از یک دستگاه طیف‌سنج نشر اتمی پلاسما جفت‌شده القایی با نمای دوگانه عمودی (VDV) مدل 5800 Agilent انجام شد که مجهز به موارد زیر بود:
- نبولایزر (مِه‌پاش) هم‌محور شیشه‌ای SeaSpray
- محفظه پاشش سیکلونی دو-مسیره
- مشعل VDV کاملاً قابل جداسازی Easy-fit Agilent با تزریق‌کننده 2.4 میلی‌متری با قابلیت نگهداری مواد جامد بالا
معرفی نمونه توسط سیستم سوئیچینگ چند منظوره یکپارچه (AVS 6) و نمونه‌گیر خودکار Agilent SPS 4 انجام شد.
سیستم AVS 6 از یک پمپ جابجایی مثبت با سرعت بالا برای پر کردن سریع حلقه نمونه استفاده می‌کند که باعث تسریع تجزیه و تحلیل و کاهش مصرف آرگون می‌شود. این شیر همچنین نیاز به نگهداری و تمیزکاری مشعل و نبولایزر را کاهش می‌دهد؛ زیرا حجم نمونه پایین‌تری نسبت به نمونه‌گیری‌های معمولی از سیستم معرفی نمونه عبور می‌کند.
پارامترهای دستگاه و روش در جدول 1 و تنظیمات AVS 6 در جدول 2 ارائه شده است.
غربالگری IntelliQuant
برای درک بهتر محتوای عنصری نمونه ها و کمک به توسعه روش کمی، هر نمونه به سرعت با استفاده از غربالگری IntelliQuant اسکن شد. یک کالیبراسیون سفارشی IntelliQuant با استفاده از کیت کالیبراسیون Agilent IntelliQuant (شماره قطعه 5191-3932) در یک ماتریس 1.5% Na2O2 / آگارد سلطنتی تهیه شد.(4)
نتایج نیمه کمی را می توان به صورت بصری برای کمک به تفسیر ارائه کرد، از جمله به صورت یک "نقشه حرارتی" جدول تناوبی، یک نمودار دایره ای یا یک نمودار میله ای.
طبق نقشه حرارتی نشان داده شده در شکل 2، داده های نیمه کمی (گزارش شده بر حسب میلی گرم بر لیتر یا درصد) وجود Rh را در یکی از نمونه های کاتالیزور خودرو ژاپنی و همچنین سایر عناصر غیرمنتظره را نشان داد. به احتمال زیاد Zr و Hf آلاینده هایی هستند که از بوته استفاده شده در طی آماده سازی نمونه جدا شده اند، N و Cl از آگارد سلطنتی استفاده شده در هضم و Si و Al از هسته سرامیکی کاتالیزور هستند. همچنین وجود عناصر کمیاب خاکی (REE) از جمله La، Ce، Pr و Nd که اغلب به عنوان افزودنی در طول ساخت مبدل های کاتالیزوری مدرن استفاده می شوند، توسط IntelliQuant تأیید شد.
غربالگری IntelliQuant
برای درک بهتر محتوای عنصری نمونه ها و کمک به توسعه روش کمی، هر نمونه به سرعت با استفاده از غربالگری IntelliQuant اسکن شد. یک کالیبراسیون سفارشی IntelliQuant با استفاده از کیت کالیبراسیون Agilent IntelliQuant (شماره قطعه 5191-3932) در یک ماتریس 1.5% Na2O2 / آگارد سلطنتی تهیه شد.(4)
نتایج نیمه کمی را می توان به صورت بصری برای کمک به تفسیر ارائه کرد، از جمله به صورت یک "نقشه حرارتی" جدول تناوبی، یک نمودار دایره ای یا یک نمودار میله ای.
طبق نقشه حرارتی نشان داده شده در شکل 2، داده های نیمه کمی (گزارش شده بر حسب میلی گرم بر لیتر یا درصد) وجود Rh را در یکی از نمونه های کاتالیزور خودرو ژاپنی و همچنین سایر عناصر غیرمنتظره را نشان داد. به احتمال زیاد Zr و Hf آلاینده هایی هستند که از بوته استفاده شده در طی آماده سازی نمونه جدا شده اند، N و Cl از آگارد سلطنتی استفاده شده در هضم و Si و Al از هسته سرامیکی کاتالیزور هستند. همچنین وجود عناصر کمیاب خاکی (REE) از جمله La، Ce، Pr و Nd که اغلب به عنوان افزودنی در طول ساخت مبدل های کاتالیزوری مدرن استفاده می شوند، توسط IntelliQuant تأیید شد.
برخی از مواد سرامیکی مورد تجزیه و تحلیل در این کار شامل فرمولاسیون خاصی از مولیبدن (Mo) / کبالت (Co) بود و هر دو عنصر در نتایج IntelliQuant گزارش شدند. سرب (Pb) تنها در غلظت قابل توجهی در ماده ای یافت می شود که قبل از ممنوعیت استفاده از سرب به عنوان افزودنی سوخت وجود داشته است. سایر آلاینده های عنصری به دلیل ماتریس غیرقابل پیش بینی و پیچیده ای است که در مواد بازیافتی رایج است.
IntelliQuant از الگوریتم های هوشمند برای جمع آوری داده های تجزیه و تحلیل نیمه کمی در طول موج های متعدد برای حداکثر 70 عنصر در هر یک از نمونه های کاتالیزور خودرو استفاده می کند. ابزار غربالگری IntelliQuant به طور قابل توجهی به شناسایی و تایید وجود عناصری که می توانند منجر به تداخلات طیفی شوند، کمک کرد، همانطور که در بخش بعدی مورد بحث قرار خواهد گرفت.
اصلاح پس زمینه با استفاده از مدل سازی FACT
افزودنی‌های عناصر کمیاب خاکی (REE) که در نمونه‌های کاتالیزور خودرو مدرن یافت می‌شوند، منجر به تولید طیف‌های نشر نوری غنی از خط و تداخلات طیفی روی Pd، Pt و Rh می‌شوند، همانطور که در جدول 3 خلاصه شده است. برای اصلاح تداخلات، از تکنیک اصلاح پس زمینه Agilent Fast Automated Curve-fitting Technique (FACT) استفاده شد (5).
FACT (تکنیک اصلاح پس زمینه با استفاده از مدل سازی منحنی اتوماتیک سریع Agilent) جایگزینی برای اصلاح بین عنصری (IEC) ارائه می دهد و زمانی که یک تداخل کننده به طور جزئی با پیک آنالیت همپوشانی داشته باشد، موثرتر است. برای تجزیه و تحلیل PGM ها در سطوح پایین، عناصر کمیاب خاکی (REE) می توانند محتوای طیفی قابل توجهی را در محدوده خطوط انتشار آنالیت های Pd، Pt و Rh اضافه کنند.
FACT به طور خودکار سهم نسبی آنالیت، تداخل کننده یا تداخل کننده ها و سیگنال های پس زمینه را در طیف های اندازه گیری شده مدل می کند و نتیجه ای دقیق برای Pd، Pt و Rh ارائه می دهد. FACT نیازی به دانش دقیق غلظت هیچ تداخل کننده ای ندارد که برای کاربردهای روتین مفید است.
خط آنالیتیک اولیه برای Pd در 340.458 نانومتر نزدیک به خط انتشار قوی Zr قرار دارد. از آنجایی که مقادیر قابل توجهی از Zr و Hf در طی فرآیند ذوب از بوته جدا می شوند، این خط حساس به فرآیند ذوب و عمر بوته است. همچنین، وجود یک خط قوی Zr به طور منفی بر حد تشخیص روش (MDL) برای Pd تأثیر می گذارد.
خط Pd 360.955 نانومتر به عنوان یک مصالحه خوب بین انتخاب پذیری و حساسیت شناخته شد. برای نمونه های کاتالیزور خودرو، Ce 360.969 نانومتر تداخل طیفی اصلی روی Pd 360.955 نانومتر است. با این حال، همانطور که در شکل 3 نشان داده شده است، این تداخل به راحتی با استفاده از FACT قابل اصلاح است.
خط Pt در 214.424 نانومتر به طور معمول از تداخلات طیفی قابل توجهی رنج نمی برد. غلظت Pt یافت شده در مواد بازیافت کاتالیزور خودرو بسته به نوع خودرو (همانطور که در جدول 7 نشان داده شده است) از ده ها تا هزاران ppm (میلی گرم بر کیلوگرم) متغیر است. برای اطمینان از اینکه روش تحلیلی می تواند مواد بازیافتی حاوی مقادیر کمی از Pt را تجزیه و تحلیل کند، اصلاح FACT اعمال شد.
خط آنالیتیکی اصلی برای Rh در 343.488 نانومتر تحت تأثیر تداخل طیفی قوی Zr و سایر تداخلات عنصری (به ویژه از Ce و Pr) قرار دارد. این تداخلات توسط یک طیف معمولی Rh در 343.488 نانومتر برای یک ماده بازیافت کاتالیزور خودرو نشان داده شده است (شکل 4). تداخلات طیفی ناشی از اجزای مختلف با سیگنال Rh همپوشانی دارند. اصلاح این تداخلات با استفاده از IEC چالش برانگیز خواهد بود، زیرا بیش از یک عنصر (به ویژه Ce، Hf و Zr) که به طور معمول در کاتالیزورهای خودرو یافت می شوند، در سیگنال 343.488 نانومتر، یعنی خط آنالیتیکی Rh، نقش دارند. بنابراین، برای تعیین دقیق Rh به چندین فاکتور IEC نیاز است، در حالی که این وضعیت با استفاده از مدل سازی FACT، همانطور که در این کار ارائه شده است، به راحتی قابل مدیریت است.
نتایج و بحث
حد تشخیص روش (MDL)
برای اندازه‌گیری MDLهای Pd، Pt و Rh، سایر عناصر رایج موجود در مواد بازیافتی مانند Al، Ce، Co، Fe، La، Nd، Ni و Pb به نمونه کور ذوب اضافه شدند. میانگین غلظت برای هر یک از این عناصر بر اساس داده های غربالگری IntelliQuant به دست آمده برای همه نمونه ها تخمین زده شد. این استراتژی برای تعیین MDL ها نشان داد که نماینده پیچیدگی نمونه های واقعی نسبت به استفاده از ماتریس نمونه کور ذوب که فقط با Pd، Pt و Rh spiked شده باشد، است.
MDL ها و حد کمی سازی (LOQ) گزارش شده در جدول 6 به ترتیب به عنوان 3 برابر انحراف معیار (sd) و 10 برابر انحراف معیار نمونه کور ذوب spiked محاسبه شدند. این حدود بسیار کمتر از عیار نهایی مواد بازیافتی است که برای مقرون به صرفه بودن تجاری به محتوای نسبتاً بالای PGM نیاز دارند.
آنالیز مواد مرجع استاندارد (SRM)
علاوه بر Pd، Pt و Rh، ماده مرجع استاندارد NIST 2557 حاوی مقدار زیادی سرب (Pb) (1.39%) است، زیرا این ماده مربوط به قبل از ممنوعیت استفاده از سرب به عنوان افزودنی سوخت است. شناخته شده است که سرب فرآیند تبدیل کاتالیزوری را غیرفعال می کند. این ماده حاوی مقادیر قابل توجهی از عناصر کمیاب خاکی (REE) به جز Ce و La یا سایر افزودنی‌های خاصی مانند Mo یا Co که به وفور در برخی نمونه‌های سرامیکی یافت می‌شوند، نیست.
بنابراین، توسعه یک روش ICP-OES بر اساس صرفاً بازیابی خوب این ماده مرجع استاندارد، ساده‌سازی بیش از حد چالشی است که با تعیین کمی PGM ها در مواد بازیافت کاتالیزور خودرو مرتبط است. با این حال، NIST 2557 Used Auto Catalyst SRM در این کار گنجانده شد تا دقت روش کمی با استفاده از 5800 VDV ICP-OES تأیید شود. بازیابی Pd، Pt و Rh ± 3% از مقدار تایید شده بود، همانطور که در جدول 5 نشان داده شده است، که مناسب بودن روش برای کاربرد مورد نظر را تایید می کند.
آزمایش بازیابی اسپایک
آزمایش‌های بازیابی اسپایک برای بررسی اثرات ماتریسی انجام شد. نمونه های کاتالیزور خودرو ژاپنی #2 و نمونه های کاتالیزور خودرو آمریکایی به ترتیب 400 میلی گرم بر کیلوگرم (+0.5 میلی گرم بر لیتر در نمونه های ذوب شده) و 240 میلی گرم بر کیلوگرم (+0.3 میلی گرم بر لیتر) اسپایک شدند. همانطور که در جدول 5 نشان داده شده است، مقدار اسپایک شده هر عنصر در هر یک از نمونه ها برای هر سه عنصر با ± 10% بازیابی شد. نتایج، علی‌رغم تنوع ترکیبی بین نمونه‌ها، صحت روش را بیشتر تأیید می‌کند.
آنالیز کمی PGM کاتالیزورهای بازیافتی خودرو
منحنی‌های کالیبراسیون خطی با ضریب همبستگی > ۰.۹۹۹۹ برای Pd، Pt و Rh به دست آمد. جدول 6 نتایج کمی برای سه PGM را از تجزیه و تحلیل مخلوط سرامیکی و مواد بازیافت کاتالیزور خودرو نشان می دهد. نسبت‌های نسبی بین هر سه فلز گرانبها به طور قابل توجهی از نمونه به نمونه دیگر متفاوت بود و سطح PGM ها در نمونه های کاتالیزور خودرو بسته به مدل ماشین متغیر بود. در همه مواد، غلظت Pd از حد تشخیص تا 3131 میلی گرم بر کیلوگرم متغیر بود. Pt از 46 تا 2611 میلی گرم بر کیلوگرم و Rh از حد تشخیص تا 599 میلی گرم بر کیلوگرم متغیر بود.
اگر برخی از تداخلات در روش در نظر گرفته نشود، دقت محتوای PGM در چنین موادی می تواند تحت تاثیر قرار گیرد. برای اطمینان از صحت داده ها، قبل از توسعه روش کمی، توصیه می شود نمونه ها را با استفاده از غربالگری IntelliQuant اسکن کنید تا محتوای نمونه های خاص را بررسی کنید.
پایداری بلندمدت روش ICP-OES
برای ارزیابی پایداری ICP-OES مدل 5800 VDV، Pt، Pd و Rh در هضم‌های واقعی نمونه اندازه‌گیری شدند. هضم‌های نمونه به طور معمول حاوی 0.25 میلی‌گرم بر لیتر Pd، 1.15 میلی‌گرم بر لیتر Pt و 0.20 میلی‌گرم بر لیتر Rh (معادل به ترتیب 190، 925 و 170 میلی‌گرم بر کیلوگرم در نمونه اصلی) بودند. هضم‌های نمونه در کل زمان اندازه‌گیری 90 دقیقه‌ای با همان منحنی کالیبراسیون اندازه‌گیری شدند. زمان بین نمونه‌ها 62 ثانیه بود.
منحنی پایداری بلندمدت (شکل 5) هیچ نشانه‌ای از ناپایداری دستگاه یا اثر انتقال را نشان نمی‌دهد. دقت روش با انحراف معیار نسبی (%RSD) کمتر از 1.4% برای اندازه‌گیری‌های مکرر سه عنصر در طول 90 دقیقه نشان داده شد.
نتیجه گیری
دستگاه طیف‌سنج نشر اتمی پلاسما جفت‌شده القایی با نمای دوگانه عمودی مدل 5800 Agilent (Agilent 5800 VDV ICP-OES) برای تعیین Pd، Pt و Rh در مواد بازیافتی حاوی PGM به دست آمده از مبدل های کاتالیزوری و هسته های سرامیکی مخلوط، دقت و صحت عالی را نشان داد.
آماده سازی نمونه ها با استفاده از ذوب با پراکسید سدیم و آگارد سلطنتی طی چند دقیقه انجام شد و از استفاده از اسید فلوئوریدریک (HF) اجتناب گردید. شیر نمونه‌گیری یکپارچه AVS 6 باعث کاهش تماس سیستم معرفی نمونه ICP-OES با نمونه‌های ماتریس بالا شد که منجر به بهبود استحکام و سرعت تجزیه و تحلیل روش گردید.
غربالگری IntelliQuant بر روی نمونه ها، تنوع زیادی را در ترکیب عنصری نمونه ها نشان داد. شناسایی بسیاری از تداخلات به توسعه روشی قوی کمک کرد که برای ترکیب غیرقابل پیش بینی مواد بازیافتی مناسب بود. ترکیب روش آماده سازی سریع نمونه با قابلیت های با عملکرد بالای 5800 VDV ICP-OES امکان اندازه گیری روتین PGM ها در مواد بازیافتی را فراهم می کند. این روش برای ارزیابی ارزش تجاری بالقوه مواد بازیافتی بر اساس غلظت PGM ها ایده آل است. از داده ها می توان برای سنجش امکان بازیابی PGM ها برای استفاده مجدد استفاده کرد.